如何減少掃描電鏡樣品的輻照損傷?
日期:2025-03-10
在掃描電鏡 (SEM) 中減少樣品的輻照損傷是保持樣品結(jié)構(gòu)完整性和獲得高質(zhì)量圖像的關(guān)鍵。以下是一些有效的方法來減少輻照損傷:
1. 降低電子束能量
選擇合適的加速電壓: 對(duì)于敏感材料(如高分子、薄膜或生物樣品),建議使用較低的加速電壓(通常在 1-5 keV 范圍內(nèi))。
低能量電子可以減少樣品表層的充電效應(yīng)和損傷,同時(shí)提高表面信息的分辨率。
2. 降低電子束電流 (Probe Current)
減少束流強(qiáng)度: 通過降低電子束電流(如使用低探針電流模式),可以減少單位時(shí)間內(nèi)的電子劑量,進(jìn)而降低樣品的輻照損傷。
適當(dāng)調(diào)整 Spot Size(束斑大小)以平衡成像質(zhì)量和樣品損傷。
3. 縮短曝光時(shí)間
快速掃描模式: 使用快速掃描(Fast Scan)模式減少單點(diǎn)的電子束駐留時(shí)間。
或者分階段、多次低劑量掃描,之后進(jìn)行圖像疊加處理,以提高信噪比而非一次性長(zhǎng)時(shí)間曝光。
4. 使用低真空或環(huán)境模式
低真空 (Low Vacuum / VP-SEM) 模式: 在低真空條件下,樣品表面氣體的存在可以中和充電效應(yīng),并減少電子束對(duì)樣品的直接輻照損傷。
環(huán)境掃描電鏡 (ESEM): 適合含水或生物樣品,能有效減少充電效應(yīng)和輻照損傷。
5. 冷凍技術(shù) (Cryo-SEM)
低溫樣品處理: 冷凍樣品可以減少輻照導(dǎo)致的加熱效應(yīng)和脫氣。
適合高分子和生物樣品,避免形變、脫水和表面結(jié)構(gòu)破壞。
6. 選擇適合的檢測(cè)模式
二次電子 (SE) vs. 反射電子 (BSE): 二次電子 (SE): 適合低加速電壓,表面信息豐富,能量低,損傷小。
反射電子 (BSE): 能量高,穿透深,適合內(nèi)部信息,但損傷相對(duì)較大。
建議更多使用 SE 模式,尤其是對(duì)于表面敏感的樣品。
7. 金屬鍍膜處理
導(dǎo)電鍍膜 (如 Au, Pt, C): 在樣品表面進(jìn)行超薄導(dǎo)電鍍膜可減少充電效應(yīng),同時(shí)分散電子束能量,降低輻照損傷。
通常,鍍膜厚度控制在 5-10 nm,以避免影響細(xì)微結(jié)構(gòu)的觀測(cè)。
8. 減少充電效應(yīng)
使用導(dǎo)電膠或?qū)щ娖? 對(duì)于非導(dǎo)電樣品,使用導(dǎo)電膠固定或噴涂導(dǎo)電漆可有效減少充電效應(yīng)引起的損傷。
接地處理: 保證樣品與臺(tái)面之間的良好接地,以減少電荷積累。
9. 優(yōu)化工作距離 (Working Distance)
適當(dāng)增加工作距離: 增加工作距離可以減少電子束的入射角和能量密度,降低輻照損傷。
但要注意與分辨率之間的平衡。
10. 采用低劑量成像策略
Spot Mode 或 Probe Current Modulation: 采用劑量控制技術(shù),減少敏感區(qū)域的輻照時(shí)間或劑量。
區(qū)塊掃描 (Patch Scanning): 分塊掃描并逐一合成圖像,減少連續(xù)曝光的熱積累效應(yīng)。
11. 后期處理與圖像疊加
圖像疊加 (Frame Integration): 采用多次低劑量掃描,疊加圖像以提高信噪比,避免一次性高劑量掃描。
降噪處理 (Denoising): 使用軟件算法進(jìn)行降噪,減少因低劑量成像產(chǎn)生的噪點(diǎn)。
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作者:澤攸科技